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如何去 除二苯甲胺中的二苯甲醇

时间:2019-02-21 12:00   作者:admin 点击:

二苯甲 胺是一种我们经常使用的合成原料,其合成 工艺可由二苯甲酮和盐酸羟胺先制得二苯酮肟,然后再 在氨的溶剂中得到,因此,在二苯 甲胺的成品杂质含量分析中,除了存 在未反应完全的二苯甲酮外,也会有副产物二苯甲醇产生。

 

    国内的 二苯甲胺大多为出口,对杂质 的要求控制比较严,而二苯甲胺、二苯甲酮、二苯甲醇这3 个组分为同系物,再加上沸点接近( 二苯甲胺沸点为295℃,二苯甲醇沸点为297 ~298℃,二苯甲酮沸点为305℃)所以选择了FL -5、FL -624、FL -1701、FL -Wax 等不同极性的色谱柱。实验表明,在FL -5色谱柱上,二苯甲 胺和二苯甲醇能很好的分离,但分析周期较长,且二苯 甲胺和二苯甲酮的分离度不好;在FL -624 色谱柱上,3个组分 均无法实现很好的分离; 在FL -Wax 色谱柱上,二苯甲醇和二苯 甲酮能完全分开,但是二苯甲胺不出峰; 在FL -1701 色谱柱
上,3个组分仅需10 min 即可实现很好的分离。


    建立了 气相色谱法测定二苯甲胺中的二苯甲醇和二苯甲酮含量的方法,且方法简单、峰形对称,定量准确,重复性好,检测水平达到ppm 级,可用于 对二苯甲胺工业生产的跟踪,以及对 成品的含量要求控制。

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